石油瀝青含蠟量分析儀

石油瀝青含蠟量分析儀其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表制冷機為進口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率壓縮機，深冷可達—２８°Ｃ。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個樣品，分析試驗操作困難等缺點。

石油瀝青含蠟量分析儀每次可同時做三個樣品的分析試驗。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡便省時省力等優點。是石油、化工、建筑、公路建設等行業理想的分析儀器。

操作規程：
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量（mb）為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
■調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準確至0.05g。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

試驗步驟：

冷凍分離
■將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜（工業酒精），其液面比試樣冷卻筒內液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始，冷卻1h，使蠟充分結晶析出。
■預先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
■當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后，拔起其中的塞子，過濾結晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
■當砂芯過濾漏斗內看不到液體時，啟動水流泵（或真空泵），調節U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。

制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量（mb）為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時，調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
■調節加熱強度（即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?，從加熱開始起5min~8min內開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續蒸餾至餾分油，瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
■將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質量（m1），準備至0.05g。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g（m2），準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。

使用方法

在冷浴箱內加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意：不可以同時打開所有開關，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后，(按下開關上部為開，按下開關下部為關)攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度是，按標準方法操作。

1.將工業酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(注意：儀器電源應按國標接地)，在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一個小孔以備不凝氣體溢出。

3.用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。

4.流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。

5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進行混合。

6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。

7.啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁，將蠟中的溶劑抽干。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進行吸濾，至沒有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。

12.整個試驗完畢后，關閉所有電源開關。

主要技術參數：
１．整機功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
２．攪拌電機轉速：１４００轉／分鐘。
３．制冷工質為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環境溫度：室溫，相對濕度小于８５％。
５．外形尺寸：7８０×65０×１30０mm（制冷）。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。
７．重量：118KG
８．環境溫度：5～40℃
９．環境濕度：≦85﹪